Глава 7. АНАЛИЗ УГЛЕ И СЛАНЦЕОТХОДОВ | Строительство красивого дома.
Глава 7. АНАЛИЗ УГЛЕ И СЛАНЦЕОТХОДОВ | Строительство красивого дома.
Полезное
Книги
« Глава 8. АНАЛИЗ КАРБОНАТСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Глава 6. АНАЛИЗ СУЛЬФАТСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ ПРОМЫШЛЕННОСТИ »
камни натуральные фото
Глава 7. АНАЛИЗ УГЛЕ И СЛАНЦЕОТХОДОВ
Быстрое и надежное определение компонентов этих видов многотоннажных отходов, осваиваемых строительным индустриальным комплексом, представляет достаточно сложную задачу. В последнее время она упрощается с помощью физико-химических методов таких, как эмиссионный спектроскопический, а томно-абсорбционный, титрометрический, спектрофото-метрический, намечена тенденция использования автоматических анализаторов в комплекте с ЭВМ и дисплеями. Кроме традиционно определяемых углерода, кремния, серы, кальция, алюминия, железа и других в сланце и углеотходах важной становится информация о содержании в них урана, ванадия, ртути, меди, бериллия, кадмия и свинца.
7.1. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТРАЦЕНА И ФЕНАНТРЕНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАТОГРАФИИ
Сущность метода. Антрацен, фенантрен и карбазол содержатся в сыром антрацене каменноугольной смолы в смеси с аценафтеном, флуореном, дифениленоксидом и др. Полярографическому определению карбазола мешает присутствие в смесях больших количеств (более 30%) фенантрена, а полярографическому определению фенантрена мешает антрацен. Спектрофотометрическому определению карбазола также мешают антрацен и фенантрен, а определению последних мешает карбазол. Поэтому их разделяют хроматографированием на бумаге. Карбазол количественно отделяется от своих спутников в сыром антрацене.
Хроматографическое разделение осуществляют методом восходящей хроматографии на полосках бумаги (хроматографирующая быстровпитывающая марки “Б”) шириной 1,5— 2 см и длиной около 30 см. Бумажные полоски предварительно пропитывают насыщенным этанольным раствором пикриновой кислоты (наносят на бумагу кисточкой) и высушивают на воздухе.
Выполнение определения. Точную навеску около 1,2 г исследуемой пробы помещают в мерную колбу объемом 100 мл и доливают до метки чистым бензолом. Отбирают пипеткой 0,1 мл раствора и наносят его на середину пикриновой полоски бумаги. После нанесения всей пробы место нанесения просматривают в ультрафиолетовом свете (ртутная лампа со светофильтром УФС-2). Если при этом наблюдается синяя или фиолетовая флуоресценция, то место нанесения пробы еще раз заливают сверху осторожно из пипетки раствором пикриновой кислоты до исчезновения флуоресценции. Бумагу подсушивают на воздухе, верхний конец ее зажимают между половинками пробки, закрывающей цилиндр, а нижний опускают на 0,5 см в проявляющий растворитель, налитый на дно цилиндра.
В качестве проявляющего растворителя применяют тщательно высушенный над хлоридом кальция н-гептан.
При хроматографировании пикраты спутников карбазола в каменноугольной смоле (антрацена, фенантрена, флуорена, дифениленоксида, аценафтена и др.) двигаются в виде свободных соединений (наблюдение в ультрафиолетовом свете по флуоресценции), пикрат карбазола остается на линии старта (оранжевое пятно при обычном освещении).
После того, как фронт растворителя проходит по бумаге расстояние 20—25 см, хроматографирование прекращают, хроматограмму высушивают на воздухе и просматривают в ультрафиолетовом свете. Если на хроматограмме наблюдается растянутая флуоресцирующая дорожка, то для подтягивания ее в одно небольшое пятно хроматографирование повторяют снова.
После окончания хроматографирования и высушивания хроматограммы это флуоресцирующее пятно вырезают и экстрагируют спиртом. В экстракте определяют антрацен и фенантрен флуориметрически.
- Глава 10. АНАЛИЗ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАКОВ
- Глава 9. АНАЛИЗ ПИРИТНЫХ ОГАРКОВ И ОТХОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ
- Как очистить кирпичную стену от пятен
- Известковый раствор
- Глиняный раствор