Быстрое и надежное определение компонентов этих видов многотоннажных отходов, осваиваемых строительным индуст­риальным комплексом, представляет достаточно сложную задачу. В последнее время она упрощается с помощью физико-химических методов таких, как эмиссионный спектроскопи­ческий, а томно-абсорбционный, титрометрический, спектрофото-метрический, намечена тенденция использования автоматических анализаторов в комплекте с ЭВМ и дисплеями. Кроме тради­ционно определяемых углерода, кремния, серы, кальция, алю­миния, железа и других в сланце и углеотходах важной ста­новится информация о содержании в них урана, ванадия, ртути, меди, бериллия, кадмия и свинца.

7.1. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТРАЦЕНА И ФЕНАНТРЕНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАТОГРАФИИ

Сущность метода. Антрацен, фенантрен и карбазол содер­жатся в сыром антрацене каменноугольной смолы в смеси с аценафтеном, флуореном, дифениленоксидом и др. Поляро­графическому определению карбазола мешает присутствие в смесях больших количеств (более 30%) фенантрена, а поля­рографическому определению фенантрена мешает антрацен. Спектрофотометрическому определению карбазола также ме­шают антрацен и фенантрен, а определению последних мешает карбазол. Поэтому их разделяют хроматографированием на бумаге. Карбазол количественно отделяется от своих спутни­ков в сыром антрацене.

Хроматографическое разделение осуществляют методом восходящей хроматографии на полосках бумаги (хроматографирующая быстровпитывающая марки "Б") шириной 1,5— 2 см и длиной около 30 см. Бумажные полоски предваритель­но пропитывают насыщенным этанольным раствором пикри­новой кислоты (наносят на бумагу кисточкой) и высушивают на воздухе.

Выполнение определения. Точную навеску около 1,2 г исследуемой пробы помещают в мерную колбу объемом 100 мл и доливают до метки чистым бензолом. Отбирают пипеткой 0,1 мл раствора и наносят его на середину пикриновой полос­ки бумаги. После нанесения всей пробы место нанесения про­сматривают в ультрафиолетовом свете (ртутная лампа со све­тофильтром УФС-2). Если при этом наблюдается синяя или фиолетовая флуоресценция, то место нанесения пробы еще раз заливают сверху осторожно из пипетки раствором пик­риновой кислоты до исчезновения флуоресценции. Бумагу подсушивают на воздухе, верхний конец ее зажимают между половинками пробки, закрывающей цилиндр, а нижний опус­кают на 0,5 см в проявляющий растворитель, налитый на дно цилиндра.

В качестве проявляющего растворителя применяют тща­тельно высушенный над хлоридом кальция н-гептан.

При хроматографировании пикраты спутников карбазола в каменноугольной смоле (антрацена, фенантрена, флуорена, дифениленоксида, аценафтена и др.) двигаются в виде свобод­ных соединений (наблюдение в ультрафиолетовом свете по флуоресценции), пикрат карбазола остается на линии старта (оранжевое пятно при обычном освещении).

После того, как фронт растворителя проходит по бумаге расстояние 20—25 см, хроматографирование прекращают, хроматограмму высушивают на воздухе и просматривают в ультра­фиолетовом свете. Если на хроматограмме наблюдается растя­нутая флуоресцирующая дорожка, то для подтягивания ее в одно небольшое пятно хроматографирование повторяют снова.

После окончания хроматографирования и высушивания хроматограммы это флуоресцирующее пятно вырезают и экстра­гируют спиртом. В экстракте определяют антрацен и фенантрен флуориметрически.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

Комментарии запрещены.