10.2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ N-(ФЕНИЛ) БЕНЗОГИДРОКСАМОВОЙ КИСЛОТОЙ (БФГА) (ПО М. ДАССУ И А.К. МАЙДЖУМДАРУ)

Сущность метода. Ионы пятивалентного ванадия образуют с БФГА в сильно кислой среде (2—10 н HCl) комплексное соеди­нение фиолетового цвета, растворимое в хлороформе. Состав этого соединения V₂O₃ [С₆ Н₅ СО (С₆ H_s) NO₄.

Метод применим для определения ванадия в концентрациях от 0,05 до 40 мг/л. Молярный коэффициент поглощения хлоро­формного раствора комплекса 4,7-10 .

Селективность. Определению ванадия не мешают значитель­ные количества (20—40 мг) алюминия, железа (III), кобаль­та, марганца, никеля, тория, меди, урана, хрома (III), цинка. Мешают молибден (VI), титан, цирконий, а также азотная кис­лота в концентрации, превышающей 1 н. Мешают сильные окис­лители и восстановители.

Применяемые реактивы и растворы. Хлороформ, не содер­жащий этанола (для удаления из хлороформа следов этанола его следует 5 раз промыть равным объемом дистиллированной воды, взбалтывая 1 мин и отбрасывая водный слой). БФГА (растворяют 1 г B-бензоил-К-фенилгидроксиламина в 1 л хло­роформа, не содержащего этанола. Раствор хранят в склянке из темного стекла; сохраняется примерно 1 неделю). Хлористо-водородная кислота, разбавленная (2:3). Персульфат аммония, 10%-й раствор. Стандартный раствор ванадата ам­мония (основной раствор, ванадат аммония ч.д.а. сначала высушивают в эксикаторе, затем отвешивают 1,148 г, рас­творяют в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе до 500 мл; 1 мл полученного раствора содержит 1 мг ванадия).Рабочий раствор: разбавляют 10 мл основного стандарт­ного раствора ванадата аммония в мерной колбе до 100 мл, 1 мл полученного раствора содержит 10 мг ванадия).

Выполнение определения. Отбирают такой объем анализи­руемой воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 200 мкг вана­дия, прибавляют 2 мл раствора персульфата аммония и нагре­вают 45 мин при температуре, близкой к температуре кипения. Эта обработка необходима для окисления ванадия до пяти­валентного, если возможно его присутствие в низших степенях окисления или присутствие других восстановителей. Затем рас­твор переносят в делительную воронку, прибавляют 40 мл, 15 мл раствора реактива и взбалтывают 1 мин. Сливают нижний хлороформный слой в мерную колбу объемом 50 мл, на дно которой предварительно опускают небольшое количество без­водного Na2 SO4. Экстракцию повторяют еще 2 раза, вводя в делительную воронку по 10 мл раствора реактива и собирая хлороформный слой в ту же мерную колбу, после чего доводят раствор в мерной колбе хлороформом до метки и перемеши­вают. Интенсивность окраски полученного раствора сохраня­ется 1 ч. Оптическую плотность его измеряют при X = 546 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте.

Содержание ванадия находят по градуировочной кривой, построенной по стандартным растворам ванадия.

1 2 3

Комментарии запрещены.