Глава 10. АНАЛИЗ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАКОВ
Металлургические шлаки (доменные, сталелитейные, ваграночные, специальные) представляют собой твердую силикатную систему с преобладающей долей стеклофазы и отдельными включениями технологического генезиса. В большинстве случаев для установления состава их экологической чистоты производят анализ с применением спектрофотометрических, титриметрических и гравиметрических методов. Однако для анализа шлаков как специфических техногенных продуктов наиболее перспективен рентгенофлуоресцентный метод, правильность и экспрессность которого в значительной мере определяются матричным эффектом, который часто оказывается постоянным.
В ходе применения рентгенофлуоресцентного метода применяют сплавление проб с тетраборатом натрия (в случае высоких требований по воспроизводимости и разбросу результатов) и прессование таблеток из порошкообразных проб и связующего материала.
10.1. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ, СТРОНЦИЯ, ФОСФОРА, ЖЕЛЕЗА, ЦИРКОНИЯ, ТИТАНА, КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, МАРГАНЦА И СЕРЫ
Сущность метода. Определение основано на измерении вторичного рентгеновского излучения от анализируемого образца под действием потока рентгеновской трубки, которое является характерным для химического состава проб. Характеристическое флуоресцентное излучение при выполнении условий определения зависит от порядкового номера элемента и пропорционально его содержанию. В таблице приведены параметры осуществления определений применительно к измерительному прибору "Квантовак-7200", источник возбуждения, рентгеновская трубка с родиевым анодом, 50 кВ, 40 мА, измерение линий Кд при времени счета 100 с.
Время, необходимое для определения всех элементов в анализируемой пробе, около 30—60 мин. Определения ведут с помощью эталонов шлаковых образцов с корректировкой матричного эффекта с применением расчетной программы и ЭВМ.
Выполнение определения. Навеску анализируемой пробы (размер частиц < 0,1 мм) 0,005 г помещают в платиновый тигель с 7 г буры и 0,5 г нитрата калия, тщательно перемешивают шихту и сплавляют в муфельной печи при 1150—1200°С, осторожно покачивая тигель. Горячий плав выливают в графитовую форму (кювету) и раздавливают алюминиевым пуансоном. Таблетку охлаждают и измеряют интенсивность флуоресценции для каждого элемента в условиях, указанных в таблице. Расчет содержания определяют по градуировочному графику, полученному с использованием эталонных образцов.
Похожие статьи: