Металлургические шлаки (доменные, сталелитейные, вагра­ночные, специальные) представляют собой твердую силикат­ную систему с преобладающей долей стеклофазы и отдельными включениями технологического генезиса. В большинстве слу­чаев для установления состава их экологической чистоты про­изводят анализ с применением спектрофотометрических, титриметрических и гравиметрических методов. Однако для анализа шлаков как специфических техногенных продуктов наиболее перспективен рентгенофлуоресцентный метод, правильность и экспрессность которого в значительной мере определяются матричным эффектом, который часто оказывается постоянным.

В ходе применения рентгенофлуоресцентного метода приме­няют сплавление проб с тетраборатом натрия (в случае высоких требований по воспроизводимости и разбросу результатов) и прессование таблеток из порошкообразных проб и связующе­го материала.

10.1. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ, СТРОНЦИЯ, ФОСФОРА, ЖЕЛЕЗА, ЦИРКОНИЯ, ТИТАНА, КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, МАРГАНЦА И СЕРЫ

Сущность метода. Определение основано на измерении вторичного рентгеновского излучения от анализируемого об­разца под действием потока рентгеновской трубки, которое является характерным для химического состава проб. Харак­теристическое флуоресцентное излучение при выполнении условий определения зависит от порядкового номера элемента и пропорционально его содержанию. В таблице приведены параметры осуществления определений применительно к изме­рительному прибору "Квантовак-7200", источник возбужде­ния, рентгеновская трубка с родиевым анодом, 50 кВ, 40 мА, измерение линий К_д при времени счета 100 с.

Время, необходимое для определения всех элементов в ана­лизируемой пробе, около 30—60 мин. Определения ведут с помощью эталонов шлаковых образцов с корректировкой мат­ричного эффекта с применением расчетной программы и ЭВМ.

Выполнение определения. Навеску анализируемой пробы (размер частиц < 0,1 мм) 0,005 г помещают в платиновый ти­гель с 7 г буры и 0,5 г нитрата калия, тщательно перемешивают шихту и сплавляют в муфельной печи при 1150—1200°С, осто­рожно покачивая тигель. Горячий плав выливают в графитовую форму (кювету) и раздавливают алюминиевым пуансоном. Таблетку охлаждают и измеряют интенсивность флуоресценции для каждого элемента в условиях, указанных в таблице. Рас­чет содержания определяют по градуировочному графику, полу­ченному с использованием эталонных образцов.

1 2 3

Комментарии запрещены.